Tiantai Cellulose şirkəti hidroksipropil metil selüloz HPMC məhsullarının tədqiqi, inkişafı, istehsalı və satışının təşviqi üzrə ixtisaslaşmışdır. HPMC hidroksipropil metil sellülozun təmizliyi istehsalçılar və istifadəçilər üçün ən çox maraqlandıran məhsul mövzusudur. Burada biz hidroksipropil metil selüloz istehsalçılarına ətraflı bir giriş vermək, kömək etmək üçün oxumağı ümid edirəm.
HPMC hidroksipropil metilselülozun saflığının təyini
Prinsip
Hidroksipropil metil selüloz HPMC 80% etanolda həll olunmur. Dəfələrlə həll edildikdən və yuyulduqdan sonra nümunədə həll olunan 80% etanol ayrılır və təmiz hidroksipropil metilselüloz HPMC əldə etmək üçün çıxarılır.
Rhəvəsli
Başqa cür göstərilmədiyi təqdirdə, analizdə yalnız analitik təmiz və distillə edilmiş və ya deionlaşdırılmış su və ya müqayisə olunan təmizliyə malik olduğu təsdiq edilmiş reagentlərdən istifadə edilməlidir.
95% etanol (GB/T 679).
Etanol, 80% məhlul, 95% etanol (E.2.1) 840mL su ilə 1L qədər seyreltilir.
BMI (GB/T 12591).
Alət
Ümumi laboratoriya alətləri
Maqnit qızdırıcı qarışdırıcı, qarışdırma çubuğunun uzunluğu təxminən 3,5 sm.
Filtrasiya tigesi, 40ml, apertura 4.5μm ~ 9μm.
Şüşə səthli qab, φ10 sm, mərkəzi deşik.
Beher, 400 ml.
Daimi temperaturda su banyosu.
Fırın, temperaturu 105℃±2℃-də idarə edə bilər.
Proqram
Nümunəni 3 q (0,001 q-a qədər dəqiqliklə) sabit çəkidə olan stəkana çəkin, 60 ℃ ~ 65 ℃ temperaturda 150 ml 80% etanol əlavə edin, maqnit çubuğunu maqnit qızdırıcı qarışdırıcılara qoyun, səth qabını örtün, mərkəzə termometr qoyun. deşik, qızdırıcı qarışdırıcıları yandırın, qarışdırmağı tənzimləyin sıçramamaq üçün sürəti artırın və temperaturu 60 ℃ ~ 65 ℃ səviyyəsində saxlayın. 10 dəqiqə qarışdırın.
Qarışdırmağı dayandırın, stəkanı 60℃ ~ 65℃ sabit temperaturlu su banyosuna qoyun, həll olunmayan maddəni həll etmək üçün hərəkətsiz dayanın və supernatant mayeni mümkün qədər tamamilə sabit çəkidə olan filtrasiya qabına tökün.
Mənbəyə 60 ° C ~ 65 ° C temperaturda 150 mL 80% etanol əlavə edin, yuxarıdakı qarışdırma və süzmə əməliyyatlarını təkrarlayın və sonra stəkanı, səth qabını, qarışdırma çubuğunu və termometri 60 ° C ~ 65 ° C-də 80% etanol ilə diqqətlə yuyun. həll olunmayan maddə tamamilə tigelə köçürülür və daha sonra yuyulur tigenin məzmunu. Bu əməliyyat zamanı emişdən istifadə edilməli və tortun qurumasına yol verilməməlidir. Əgər hissəciklər süzgəcdən keçirsə, emiş yavaşlatılmalıdır.
Qeyd: nümunədəki natrium xloridin 80% etanol ilə tamamilə yuyulmasını təmin etmək lazımdır. Lazım gələrsə, filtratın xlorid ionlarının olub-olmadığını yoxlamaq üçün 0,1mol/L gümüş nitrat məhlulu və 6mol/L nitrat turşusu istifadə oluna bilər.
Otaq temperaturunda qabın tərkibi iki dəfə 50 ml-də 95% etanol və nəhayət, ikinci yuyulma üçün etil mi20 ml ilə yuyuldu. Filtrləmə müddəti çox uzun olmamalıdır. Titre bir stəkana qoyuldu və etil mi qoxusu tapılmayana qədər buxar banyosunda qızdırıldı.
Qeyd: etanolun həll olunmayan maddədən tamamilə çıxarılması üçün etil mi ilə yuyulmaq lazımdır. Fırında qurutmadan əvvəl etanol tamamilə çıxarılmazsa, sobada qurutma zamanı tamamilə çıxarılması mümkün deyil.
Tige və stəkanı 2 saat qurutmaq üçün 105 ° C± 2 ° C temperaturda bir sobaya qoyuldu, sonra 30 dəqiqə soyutmaq üçün quruducuya köçürüldü və çəkildi, 1 saat qurudulub və kütlə dəyişməsi 0,003 q-dan çox olmayana qədər soyuducuya çəkildi. . 1 saat qurutma zamanı kütlə artımı zamanı müşahidə olunan ən aşağı kütlə üstünlük təşkil etməlidir.
Nəticələr hesablanıb
HPMC hidroksipropil metil selülozun təmizliyi P kütlə payı kimi hesablanmış və dəyər % kimi ifadə edilmişdir.
M1 — qurudulmuş həll olunmayan maddənin kütləsi, qramla (q);
M0 — Test komponentinin kütləsi, qramla (q);
W0 — Nümunənin rütubəti və uçucu tərkibi, %.
İki paralel ölçmənin arifmetik orta dəyəri ölçmə nəticəsi olaraq bir onluq nöqtəyə endirilir.
Pqərar
Təkrarlanabilirlik şəraitində alınan iki müstəqil ölçmə arasındakı mütləq fərq 0,3%-dən çox olmamaq şərti ilə 0,3%-dən çox deyil, 5%-dən çox olmamaq şərti ilə.
Göndərmə vaxtı: 14 fevral 2022-ci il